Reflekterad elektrondiffraktion ( EBD) är en mikrostrukturell kristallografisk teknik som används för att studera den kristallografiska orienteringen av många material, som kan användas för att studera texturen eller föredragna orienteringar av ett enskilt eller polykristallint material. DOE kan användas för att indexera och definiera sju kristallsystem , det används också för att kartlägga kristallorienteringar, studera defekter, bestämma och separera faser , studera korngränser och morfologi, kartlägga mikrostammar, etc. Traditionellt har denna typ av forskning utförts med hjälp av Röntgendiffraktionsanalys , neutrondiffraktion och elektrondiffraktion i TEM .
Baserat på Bragg reflekterad elektrondiffraktion . Den utförs i ett svepelektronmikroskop med DOE-fäste. Den senare består av en självlysande skärm som förs in i kammaren med SEM-provet, en CCD-kamera ... En vertikal elektronstråle faller på ett lutande prov (70° är den optimala vinkeln mot horisontalplanet [1] ). Att minska lutningsvinkeln minskar intensiteten hos det resulterande diffraktionsmönstret.
DOE har funnits runt om i världen i mer än 15 år. Det är en etablerad teknik som efterfrågas.
Möjliggör punktanalys, kartläggning av kristallorientering. Med dess hjälp är det möjligt att bygga tredimensionella kartor över materia
Kikuchi-linjernas centrum i diffraktionsmönstret är skärningspunkten mellan de kristallografiska axlarna som genererar denna linje, punkten för provet som studeras med ytan av den självlysande skärmen. Skärningspunkterna mellan Kikuchi-linjerna motsvarar skärningspunkten mellan de kristallografiska axlarna och den självlysande skärmen. Därför kan både Kikuchi-linjerna och deras skärningspunkter tilldelas motsvarande index.
Automatisk indexering av diffraktionslinjer är också möjlig. För detta används Hough-transformen.
Hough transformationHough-transformen är en teknik för att extrahera element från en bild som används i analys, bildbehandling och datorseende. Denna metod är utformad för att söka efter föremål som tillhör en viss klass av figurer med hjälp av röstningsförfarandet. Röstningsförfarandet tillämpas på parameterutrymmet, från vilket objekt av en viss klass av figurer erhålls enligt det lokala maximum i det så kallade ackumulatorutrymmet, som byggs vid beräkning av Hough-transformationen.
För att förstå Hough-transformationen i förhållande till DOE är det nödvändigt att förstå att det i detta fall sker en transformation från ett utrymme till ett annat. I det här fallet förvandlas raka linjer (Kikuchi-linjer) till punkter. De är faktiskt markerade.
Därefter återvänder vi till det vanliga rummet, där Kikuchi-linjerna och deras centra redan har markerats med hjälp av Hough-transformen. De resulterande linjerna, i enlighet med de valda faserna av operatören och deras geometriska position, är redan tilldelade Miller-index . Och sålunda bestäms orienteringen av kristallen och fasen vid den punkt som studeras.
Kartläggning utförs genom automatisk indexering av noderna i något rutnät på provets yta. Ju finare nätkornen väljs, desto mer detaljerad information erhålls. Detta kan dock avsevärt öka tiden för experimentet. Det är nödvändigt att upprätthålla en detaljbalans under tiden för studien, beroende på syftet med experimentet. Det uppenbara resultatet av kartläggning är extremt visuella och attraktiva kartor, men ändå är huvudresultatet detaljerad information om korn, korngränser, textur. För icke-ledande material kan det finnas svårigheter förknippade med ackumulering av laddning på ytan av provet, medan DOE-mönstret kommer att "flyta", eller så kommer det inte att vara möjligt att få data alls. Dessa fenomen kan undvikas antingen genom driftkompensation (med en liten laddning), såväl som genom att fotografera i lågvakuum eller lokalt lågvakuumläge, när atmosfären skapas i ett lokalt område ovanför den studerade delen av provet.
Det finns flera metoder för att erhålla tredimensionella kartor med hjälp av SIP . Vad de har gemensamt är det successiva avlägsnandet av materiallager med hjälp av en fokuserad jonstråle och efterföljande kartläggning av det erhållna området av provet. Moderna mjukvarupaket tillåter sådana studier att utföras i ett nästan automatiskt läge. De erhållna uppgifterna tillåter oss att tala om arten av det ömsesidiga arrangemanget, formen etc. hos de delar av ämnet som studeras (studiet av former, det ömsesidiga arrangemanget, orientering av korn, studiet av korngränser). Nackdelen är den enorma volymen (upp till flera GB per prov) av data, den lilla fysiska volymen av provet som studeras (linjära dimensioner i storleksordningen flera mikrometer), såväl som experimentets destruktiva karaktär. Denna typ av information kan dock inte erhållas med andra analysmetoder. En separat fråga är själva rekonstruktionen av materialets tredimensionella volym.
Implementeringen av Oxford Instruments har förmågan att korrigera drift under kartinhämtning (Fast Aquisition-applikation).
Från den information som erhålls genom kartläggning är det möjligt att identifiera områden med vissa dominerande kristallina riktningar - textur . Det är möjligt att konstruera stolp- och omvända stolpar. Skaffa kartor över speciella gränser och, som nämnts ovan, fullständig statistik över dem.
För metaller är alla klassiska metallografiska tekniker tillämpliga. En extremt slät yta krävs, utan ett amorft ytnära skikt. Närvaron av föroreningar, ett amorft skikt och utvecklad topografi kan avsevärt försämra de erhållna uppgifterna upp till omöjligheten att genomföra ett experiment. Icke-ledande prover framställs vanligtvis genom polering följt av kolloidal silikonbehandling, medan för metalliska material används slipning följt av elektropolering.
Den kombinerade användningen av energidispersiv röntgenspektroskopi (EDX) och DOE gör det möjligt att öka möjligheterna för båda metoderna. Det används när provelementet eller fasen inte kan särskiljas endast av EDRS, på grund av likheten mellan komponenterna; och kan inte strukturellt lösas endast med hjälp av DOE, på grund av de strukturella lösningarnas oklarhet. För att uppnå integrerad kartläggning skannas området av intresse och Hough-toppar och spektralanalysdata registreras vid varje punkt. Fasarrangemangen separeras i röntgenkartor och de resulterande EDRS-intensiteterna visas i diagrammen för varje element. För varje fas ställs ett visst intensitetsintervall för motsvarande toppar in för val av korn. Alla mottagna kort indexeras om offline. Användningen av DOE med andra analytiska tekniker i SEM gör att man kan få djupare information om egenskaperna hos provet som studeras.