Rietveld-metoden

Rietveld-metoden  är en teknik för att beräkna experimentella data, utvecklad och publicerad 1969 [1] av Hugo M. Rietveld för karakterisering av kristallina material genom pulverröntgendiffraktion . Diffraktionen av neutroner eller röntgenstrålar från provpulvret registreras på diffraktogram - grafer som kännetecknas av reflektioner (intensitetstoppar) belägna vid vissa punkter av Bragg-diffraktionen , som registreras av ett instrument (diffraktometer). Höjden, bredden och positionen för dessa toppar kan användas för att bestämma många aspekter av materialstrukturen.

Rietveld- metoden använder minsta kvadratmetoden för att förfina och approximera den teoretiska linjen för hela diffraktogramprofilen till dess experimentella profil. Införandet av denna metod var ett betydande steg framåt i metoden för pulverdiffraktion. Till skillnad från andra metoder tillåter det en att analysera kristallstrukturerna i pulver och få tillförlitliga resultat även från diffraktionsmönster där reflektioner från flera individuella kristallina faser överlappar varandra.

Metoden testades först på diffraktionen av monokromatisk neutronstrålning, där reflektioner fixeras vid 2θ Bragg-vinklar . Denna teknik kan användas lika med alternativa skalor, såsom energi av reflekterade röntgenstrålar eller neutroner, tid för flygning, etc.

Princip

Diffraktionsdiagrammet för en polykristallin substans (röntgenstrålning, neutronstrålning ) betraktas som en matematisk funktion av beroendet av diffraktionstopparnas intensitet på diffraktionsvinkeln, vilket i sin tur beror på parametrarna för kristallstrukturen och enhetsparametrar . Med hjälp av minsta kvadratmetoden förfinas de instrumentella parametrarna och kristallstrukturen (eller strukturerna i ett prov som innehåller mer än en fas) med hjälp av minsta kvadratmetoden, samtidigt som den bästa anpassningen av den teoretiskt beräknade diffraktogramprofilen till den experimentellt erhållna profilen och minsta värdet av skillnadsfaktorerna.

Metoden använder principen att minimera M-funktionen, som analyserar skillnaden mellan de beräknade y(calc) och observerade y(obs) diffraktogramprofilerna:

där W i är den statistiska vikten och c är den gemensamma skalärfaktorn för

Anteckningar

  1. ↑ HM Rietveld. En profilförfiningsmetod för nukleära och magnetiska strukturer  //  Journal of Applied Crystallography : journal. - 1969. - Vol. 2 . - S. 65-71 . - doi : 10.1107/S0021889869006558 .

Källor