Röntgenfluorescensanalys (XRF) är en av de moderna spektroskopiska metoderna för att studera ett ämne för att få dess elementära sammansättning, det vill säga dess elementaranalys . Med den kan olika grundämnen från beryllium (Be) till uran (U) hittas. XRF-metoden bygger på insamling och efterföljande analys av det spektrum som uppstår när materialet som studeras bestrålas med röntgenstrålar . När de interagerar med högenergifotoner går ett ämnes atomer in i ett exciterat tillstånd, vilket visar sig i form av en övergång av elektroner från lägre orbitaler till högre energinivåer upp till jonisering av atomen. En atom förblir i ett exciterat tillstånd under extremt kort tid, i storleksordningen en mikrosekund, varefter den återgår till ett lugnt läge (grundtillstånd). I det här fallet fyller elektroner från de yttre skalen de vakanser som bildas, och överskottsenergin emitteras antingen i form av en foton, eller så överförs energin till en annan elektron från de yttre skalen ( Auger electron )[ specificera ] . I detta fall avger varje atom en foton med en energi av ett strikt definierat värde, till exempel järn , när den bestrålas med röntgenstrålar, sänder ut fotoner Kα = 6,4 keV. Vidare, enligt energin respektive antalet kvanta, bedöms ämnets struktur.
Både röntgenrör och isotoper av alla element kan användas som strålningskälla. Eftersom varje land har sina egna krav på import och export av emitterande isotoper, har man i produktionen av röntgenfluorescensutrustning som regel nyligen försökt använda ett röntgenrör. Rören kan vara antingen rodium eller koppar , molybden , silver eller annan anod . Röranoden, i vissa fall, väljs beroende på vilken typ av problem (element som kräver analys) som denna enhet kommer att användas för. För olika grupper av element används olika värden på strömstyrkan och spänningen på röret. För att studera lätta element är det tillräckligt att ställa in en spänning på 10 kV, för medelstora 20-30 kV, för tunga - 40-50 kV. Dessutom, när man studerar lätta element, har atmosfären ett stort inflytande på spektrumet, så kammaren med provet antingen evakueras eller fylls med helium . Efter excitation registreras spektrumet på en speciell detektor. Ju bättre spektralupplösning detektorn har, desto mer exakt kommer den att kunna separera fotoner från olika element från varandra, vilket i sin tur kommer att påverka själva enhetens noggrannhet. För närvarande[ när? ] bästa möjliga upplösning för detektorn är 123 eV.
Efter att ha träffat detektorn omvandlas fotonen till en spänningspuls, som i sin tur räknas av räkneelektroniken och slutligen överförs till datorn. Nedan är ett exempel på ett spektrum som erhålls genom att analysera en korundmortel (Al 2 O 3 -halten är mer än 98 %, Ca , Ti- koncentrationerna är ca 0,05 %). Från topparna i det resulterande spektrumet kan man kvalitativt bestämma vilka element som finns i provet. För att erhålla ett korrekt kvantitativt innehåll är det nödvändigt att bearbeta det erhållna spektrumet med ett speciellt kalibreringsprogram (kvantitativ kalibrering av instrumentet). Kalibreringsprogrammet måste först skapas med standardprover vars grundämnessammansättning är exakt känd. Enkelt uttryckt, i kvantitativ analys , jämförs spektrumet av ett okänt ämne med de spektra som erhålls genom bestrålning av standardprover, för att på så sätt få information om ämnets kvantitativa sammansättning.
Röntgenfluorescensmetoden används ofta i industrin och vetenskapliga laboratorier. På grund av dess enkelhet, möjligheten till uttrycklig analys, noggrannhet och frånvaron av komplex provberedning, fortsätter tillämpningsområdet att expandera.
För första gången publicerades beskrivningen av XRF-metoden för kvantitativ analys 1928 av forskarna Glocker och Schreiber, och själva röntgenfluorescerande enheten skapades först 1948 av Friedman och Burks. Han använde en geigerräknare som detektor och visade tillräcklig känslighet för atomnumren i grundämnenas kärnor. På 1960-talet började XRF-spektrometrar använda ett vakuum- eller heliummedium för att möjliggöra detektering av lätta element, samt att använda litiumfluoridkristaller för diffraktion och krom- och rodiumröntgenlysrör för långvågsexcitation. På 1970-talet uppfanns en driftdetektor av kisellitium (Si(Li)), som ger en tillräckligt hög känslighet utan behov av en analyskristall, dock med en något sämre energiupplösning.
I och med datorernas tillkomst automatiserades hela den analytiska delen och kontroll började utföras från tangentbordet eller instrumentpanelen. XRF-instrument blev så populära att de till och med ingick i Apollo 15- och 16-uppdragen.
Moderna interplanetära rymdfarkoster är också utrustade med liknande spektrometrar, vilket gör det möjligt att bestämma den kemiska sammansättningen av stenar på andra planeter.
Under de senaste åren har programvara för röntgenfluorescensanalys av kompositionen baserad på metoden för grundläggande parametrar dykt upp. Kärnan i metoden består i att lösa ett system av differentialekvationer som relaterar intensiteten av röntgenstrålning vid en viss våglängd med koncentrationen av ett element i ett prov (med hänsyn till inflytandet av andra element). Denna metod är lämplig för kvalitetskontroll av prover med känd sammansättning, eftersom en standard med liknande sammansättning krävs för kalibrering (kalibrering) av analysatorn. [ett]