Titrimetrisk analys

Den aktuella versionen av sidan har ännu inte granskats av erfarna bidragsgivare och kan skilja sig väsentligt från versionen som granskades den 19 maj 2022; verifiering kräver 1 redigering .

Titrimetrisk analys (titrering) är en metod för kvantitativ/massanalys , som ofta används inom analytisk kemi , baserad på att mäta volymen av en reagenslösning med exakt känd koncentration, som förbrukas för reaktionen med analyten. Titrering är processen för att bestämma titern för en analyt. Titrering utförs med en byrett fylld med titrering.ner till noll. Titrering från andra märken rekommenderas inte, eftersom byrettens skala kan vara ojämn. Byretter fylls med arbetslösning genom en tratt eller med hjälp av speciella anordningar om byretten är halvautomatisk. Slutpunkten för titreringen (inte att förväxla med ekvivalenspunkten ) bestäms med hjälp av indikatorer eller fysikalisk-kemiska metoder (genom elektrisk ledningsförmåga, ljustransmission, indikatorelektrodpotential , etc.). Resultaten av analysen beräknas av mängden arbetslösning som används för titrering.

Typer av titrimetrisk analys

Titrimetrisk analys kan baseras på olika typer av kemiska reaktioner - med överföring av en proton , elektron , elektronpar , utfällningsprocesser :

syra-bas titrering - neutraliseringsreaktioner ( acidimetri (H 3 O + ), alkalimetri (OH - ));
redoxtitrering ( permanganatometry ( KMnO 4 ), jodometri ( I 2 ), kromatometri ( K 2 Cr 2 O 7 ), bromatometri ( KBrO 3 ), jodometri ( KIO 3 ), cerimetri ( Ce (SO 4 ) 3 ( ), NHatometry 4 VO3 ), titanometri ( TiCl3 ), kromometri ( CrCl2 ) , askorbinometri ( C6H8O6 ) ) - redoxreaktioner ;
utfällningstitrering ( argentometri ( AgNO 3 ), hexocyanoferratometri, kvicksilverometri ( Hg 2 (NO 3 ) 2 )) - reaktioner som sker med bildning av en svårlöslig förening, samtidigt som koncentrationen av utfällda joner i lösning ändras;
komplexometrisk titrering - reaktioner baserade på bildning av starka komplexa föreningar , till exempel med en komplexon (vanligtvis EDTA ), samtidigt som koncentrationen av metalljoner i den titrerade lösningen ändras [1] .

Titreringstyper

Man skiljer mellan direkt, tillbaka och substituent titrering.

Vid direkt titrering tillsätts en titreringslösning (arbetslösning) i små portioner till en lösning av analyten ( en alikvot eller vägt prov, den titrerbara substansen ).
Under tillbakatitreringen tillsätts först ett känt överskott av ett speciellt reagens till lösningen av analyten, och sedan titreras dess återstod, som inte har ingått i reaktionen. Bakåttitreringstekniken används om reaktionshastigheten är låg, en indikator inte kan hittas eller biverkningar observeras (till exempel förluster av analyten på grund av flyktighet ).

Exempel på ryggtitrering:

1) Direkt titrering av mangan (IV) oxid MnO 2 med järn (II) sulfat FeSO 4 är omöjlig på grund av den låga reaktionshastigheten:

{\mathsf ({\mbox{Mn}}{\mbox{O}}_{2}}}+2{\mbox{Fe}}^{2+}+4{\mbox{H}} ^{+}\leftrightarrow {\mbox{Mn}}^{2+}+2{\mbox{Fe}}^{3+}+2{\mbox{H}}_{2}{\mbox{O }}

Därför behandlas ett prov av MnO 2 med en standardlösning av FeS04 , tas i ett känt överskott och upphettas tills reaktionen är fullbordad. Oreagerad Fe 2+ titreras med en standardlösning av kaliumdikromat K 2 Cr 2 O 7 .

2) Stökiometrisk reaktion

{\mathsf {5}}{{\mbox{N}}{\mbox{O}}_{2}^{-}}+2{{\mbox{Mn}}{\mbox{O} }_{4}^{-}}+6{\mbox{H}}^{+}\leftrightarrow 2{\mbox{Mn}}^{2+}+5{{\mbox{N}}{\ mbox{O}}_{3}^{-}}+3{\mbox{H}}_{2}{\mbox{O}}

komplicerat av nedbrytningen av salpetersyrlighet HNO 2 , bildad i en sur miljö:

{\mathsf {2}}{{\mbox{H}}{\mbox{N}}{\mbox{O}}_{2}}\leftrightarrow {\mbox{N}}{\mbox{ O))+{\mbox{N}}{\mbox{O}}_{2}+{\mbox{H}}_{2}{\mbox{O}}

På grund av kväveoxidernas flyktighet går analyten förlorad. Därför tillsätts ett överskott av en standardlösning av kaliumpermanganat KMnO 4 till nitriten , surgörs, och efter att reaktionen är fullbordad titreras den återstående permanganatjonen.

Vid substitutionstitrering utförs en stökiometrisk reaktion av analyten med ett hjälpreagens, och den erhållna produkten i en ekvivalent mängd titreras med en lämplig titrering. Substituenttitrering används om reaktionen är icke-stökiometrisk eller fortskrider långsamt.

Exempel på substitutionstitrering:

1) Interaktionen mellan dikromat- (Cr 2 O 7 2- ) och tiosulfat- (S 2 O 3 2- )-joner fortskrider icke-stökiometriskt. Därför tillsätts en lösning innehållande Cr 2 O 7 2- till en lösning av kaliumjodid KI , som reagerar med det stökiometriskt :

{\mathsf {{\mbox{Cr}}_{2}{\mbox{O}}_{7}^{2-}}}+6{\mbox{I}}^{-}+ 14{\mbox{H}}^{+}\leftrightarrow 2{\mbox{Cr}}^{3+}+3{\mbox{I}}_{2}+7{\mbox{H}}_ {2}{\mbox{O}}

Joden som frigörs i en mängd som motsvarar dikromat titreras med en lösning av natriumtiosulfat Na 2 S 2 O 3 :

{\mathsf {\mbox{I}}}_{2}+2{{\mbox{S}}_{2}{\mbox{O}}_{3}^{2-}}\ vänster högerpil 2{\mbox{I}}^{-}+{{\mbox{S}}_{4}{\mbox{O}}_{6}^{2-}}

2) För att bestämma bly utförs flera successiva stökiometriska substitutionsreaktioner:

{\mathsf {\mbox{Pb}}}^{2+}+{{\mbox{Cr}}{\mbox{O}}_{4}^{2-}}\leftrightarrow {{\ mbox{Pb}}{\mbox{Cr}}{\mbox{O}}_{4}}

{\mathsf {2{\mbox{Pb}}{\mbox{Cr}}{\mbox{O}}_{4}}}+2{\mbox{H}}^{+}\leftrightarrow 2{\mbox{Pb}}^{2+}+{{\mbox{Cr}}_{2}{\mbox{O}}_{7}^{2-}}+{\mbox{H} }_{2}{\mbox{O}}

{\mathsf {{\mbox{Cr}}_{2}{\mbox{O}}_{7}^{2-}}}+6{\mbox{I}}^{-}+ 14{\mbox{H}}^{+}\leftrightarrow 2{\mbox{Cr}}^{3+}+3{\mbox{I}}_{2}+7{\mbox{H}}_ {2}{\mbox{O}}

{\mathsf {\mbox{I}}}_{2}+2{{\mbox{S}}_{2}{\mbox{O}}_{3}^{2-}}\ vänster högerpil 2{\mbox{I}}^{-}+{{\mbox{S}}_{4}{\mbox{O}}_{6}^{2-}}

Mängden tiosulfatjon motsvarar mängden blyjoner [1] .

Sätt att arbeta med titrering

Pipetteringsmetod: titrering av olika portioner av en lösning ( alikvoter ), tagna med en pipett från en mätkolv av en viss volym, i vilken ett prov av analyten är löst. Från resultaten av parallella titreringar hittas det aritmetiska medelvärdet och används för att beräkna analytens massa.
Separat vägningsmetod: ett antal vägda portioner av ett ämne som tas på en analytisk våg löses upp i små volymer lösningsmedel och titreras i varje lösning.

Metoden för pipettering är snabbare och mindre mödosam, men också mindre exakt än metoden för enskilda prover [1] .

Galleri

Titreringsprocess
Skolbarn lär sig att titrera
Utrustning för automatisk titrering

Anteckningar

↑ 1 2 3 Fundamentals of Analytical Chemistry, 2004 .

Litteratur

Grunderna i analytisk kemi / ed. Yu. A. Zolotova . - 3:a, reviderad. och ytterligare - M . : Högre. skola, 2004. - T. 2. - 503 sid. — (Klassisk universitetslärobok).