Gaskromatografi är en fysikalisk-kemisk metod för separation av ämnen baserad på fördelningen av komponenterna i den analyserade blandningen mellan två faser som är oblandbara och rör sig i förhållande till varandra, där gasen (bärargasen) fungerar som den mobila fasen och den fasta fasen. sorbent eller vätska fungerar som den stationära fasen, avsatt på en inert fast bärare eller kolonnens innerväggar.
Beroende på vilken typ av stationär fas som används delas gaskromatografi in i gas- adsorption (i utländsk vetenskaplig litteratur kallas det vanligtvis gas-fast-fas) och gas-vätskekromatografi. I det första fallet är den stationära fasen en fast bärare ( kiselgel , kol , aluminiumoxid ), i det andra fallet en vätska avsatt på ytan av en inert bärare.
Gas- vätskekromatografi - separation av en gasblandning på grund av olika löslighet av provkomponenterna i en vätska eller olika stabilitet hos de resulterande komplexen. Den stationära fasen är en vätska avsatt på en inert bärare, den mobila fasen är en gas. [ett]
Separation baseras på skillnader i flyktighet och löslighet (eller adsorberbarhet) hos komponenterna i blandningen som separeras.
Denna metod kan användas för att analysera gasformiga, flytande och fasta ämnen med en molekylvikt på mindre än 400, som måste uppfylla vissa krav, varav de viktigaste är flyktighet, termisk stabilitet, tröghet och enkel beredning. Som regel uppfyller organiska ämnen fullt ut dessa krav, därför används gaskromatografi i stor utsträckning som en seriell metod för analys av organiska föreningar.
Huvudinstrumentet för denna forskningsmetod är en gaskromatograf :
|
Oftast är detta en 40 liters cylinder med komprimerad eller flytande gas , som vanligtvis är under högt tryck (upp till 150 atmosfärer ), med hjälp av en reducering , reduceras utloppstrycket till kromatografens arbetstryck (vanligtvis fungerar kromatografer under tryck från 4 till 10 atmosfärer ). Oftast används helium i kromatografi , mindre ofta argon och kväve , och ännu mer sällan väte och andra gaser.
Vid användning av väte eller kväve som bärgas kan väte- respektive kvävegeneratorer fungera som gaskällor förutom flaskor .
I Ryssland har färgmärkningen på cylindrar som innehåller olika gaser antagits.
| Gas | Ballongfärgning | Färgen på inskriptionen med namnet på gasen |
|---|---|---|
| Kväve | Den svarta | Gul |
| Väte | mörkgrön | Röd |
| Helium | Brun | Vit |
| Argon (teknisk) | Den svarta | Blå |
| Argon (ren) | Grå | Grön |
| Syre | Blå | Den svarta |
| brännbara gaser | Röd | Vit |
Syftet med denna komponent i gaskromatografen är att kontrollera gasflödet i systemet, samt att upprätthålla det erforderliga gastrycket vid systeminloppet. Vanligtvis används en reducering eller gasspjäll som en gasflödesregulator .
Utformad för att tillföra ett prov av den analyserade blandningen till den kromatografiska kolonnen.
I händelse av att kromatografen är avsedd för analys av vätskeprover, kombineras provinjektionsanordningen med en förångare.
Provet införs i förångaren med hjälp av en mikrospruta genom att sticka hål i den elastiska tätningen. Förångaren värms vanligtvis upp till en temperatur som är 50°C högre än själva kolonnen. Injektionsvolym från 0,1 till flera mikroliter
När det gäller gasprover kan provet injiceras på två sätt:
En kolonn är ett kärl vars längd är mycket större än diametern . För gaskromatografi används två typer av kolonner - kapillär och packad. Packade kolonner har en ytterdiameter på 2 till 4 mm och en längd på 1 meter till 4 meter. Den inre diametern på kapillärkolonner (ID - innerdiameter) är 0,15-0,53 mm och längden är 15-100 m . Materialet för tillverkning av kolonner är glas , rostfritt stål , koppar , ibland fluorplast . Nyligen har kapillärkolonner gjorda av smält kiseldioxid , med en stationär fas avsatt inuti, blivit mest utbredd. Längden på sådana kolumner kan nå hundratals och till och med tusentals meter, även om kolumner med en längd på 30-60 m används oftare .
Det är extremt viktigt att tätt fylla kolonnerna med den stationära fasen, samt att säkerställa att kolonntemperaturen är konstant under hela kromatografiprocessen. Noggrannheten för att hålla temperaturen bör vara 0,05-0,1 °C. Termostater används för att exakt styra och upprätthålla temperaturen .
Detektorerna är konstruerade för kontinuerlig mätning av koncentrationen av ämnen vid utloppet av den kromatografiska kolonnen. Funktionsprincipen för detektorn bör baseras på att mäta en egenskap hos den analytiska komponenten som den mobila fasen inte har.
Följande typer av detektorer används i gaskromatografi: