En infraröd spektrometer är en anordning för att registrera infraröda absorptions-, transmissions- eller reflektionsspektra av ämnen.
En typisk dispersiv IR-spektrometer fungerar enligt följande. Strålning från en polykromatisk källa passerar genom en kyvett med ett prov och går sedan in i en monokromator , som är ett prisma eller ett diffraktionsgitter. Vidare passerar infraröd strålning, sönderdelad i ett spektrum, genom en smal slits, som gör att du kan välja det erforderliga spektralområdet och rikta det till detektorn, där dess intensitet bestäms. Passage över hela spektralområdet uppnås genom att rotera prismat eller diffraktionsgittret: i detta fall kommer strålning med olika våglängder in i slitsen en efter en , vilket gör det möjligt att registrera spektrumet [1] .
Vanligtvis har en dispersiv anordning ett optiskt schema med två strålar. Den registrerar inte bara intensiteten hos strålen som passerar genom provet, utan även hos referensstrålen, som passerar genom en tom kyvett eller en kyvett fylld med rent lösningsmedel. Sedan faller båda strålarna växelvis på monokromatorn och detektorn, där deras intensiteter jämförs. Strukturellt uppnås detta med hjälp av en rund spegel, där några av sektorerna speglas och några är tomma. En sådan struktur hos spegeln tillåter antingen att skicka en stråle från provet till detektorn eller reflektera jämförelsestrålen på detektorn, och på grund av spegelns rotation växlar dessa faser snabbt. Kvoten för att dividera strålens intensitet från provet med intensiteten hos jämförelsestrålen ger det önskade överföringsvärdet T ( Engelska transmittansen , %) [1] .
Huvudelementet i Fourier-transformens infraröda spektrometer är Michelson-interferometern , som fungerar enligt följande. En stråle av koherent ljus faller in på en stråldelare, vilket resulterar i två strålar med ungefär samma intensitet. Sedan reflekteras var och en av dessa strålar från sin spegel och återvänder till stråldelaren, där strålarna kombineras, skapar störningar och faller på detektorn. En av speglarna i interferometern är rörlig: dess position förändras ständigt, på grund av vilket en föränderlig vägskillnad uppstår . Beroende på storleken på vägskillnaden är strålarna anslutna i fas eller motfas, vilket leder till positiv eller negativ interferens [2] .
När monokromatisk strålning passerar genom interferometern har signalen formen av en sinus, vars frekvens är proportionell mot vågtalet. Men IR-spektrometrar använder polykromatisk infraröd strålning, så sinusoider med olika frekvenser överlappar varandra för att bilda ett komplext mönster som kallas interferogram. Interferogrammet kan omvandlas till ett infrarött spektrum med hjälp av Fouriertransformen [2] .
Provet i dessa enheter är placerat mellan interferometern och detektorn, till skillnad från dispersionsspektrometrar, där provet placeras mellan källan och monokromatorn. Dessutom fungerar Fourier-IR-spektrometrar vanligtvis i ett enkelstråleläge: två spektra registreras i tur och ordning (med och utan ett prov), och deras skillnad ger provets absorptionsspektrum [2] .
De optiska elementen i en infraröd spektrometer (kyvetter, linser och, för ett dispersivt instrument, även ett prisma) måste vara transparenta för IR-strålning. Eftersom glas och kvarts inte uppfyller detta krav används andra optiska material [3] .
| Material | Öppenhetsområde (50 %) | Anteckningar | |
|---|---|---|---|
| mikron | cm -1 | ||
| kvartsglas | 0,25—3,3 | 40 000-3000 | |
| LiF | 0,12–7,0 | 83 000-1400 | Något lösligt i vatten |
| CaF2 _ | 0,13—11,0 | 77 000-900 | Relativt olöslig i vatten, resistent mot de flesta syror och alkalier |
| NaCl KCl |
0,25-16 0,30-20 |
40 000-625 33 333-500 |
Lösligt i alkohol och vatten, billigt, används för IR-fönster |
| AgCl AgBr |
0,4-30 0,45-30 |
25 000-333 22 222-333 |
Olöslig i vatten, löslig i syror, UV- känslig |
| KBr | 0,23-25 | 43 500-400 | Låt oss väl lösa upp i vatten, etanol och glycerin, det är lite — i luften är det hygroskopiskt |
| CsBr | 0,24-40 | 41 666-250 | Löslig i vatten och syror, mycket hygroskopisk |
| ZnSe | 0,5—20 | 20 000-500 | Relativt olöslig i vatten, resistent mot syror och baser, lämplig för ATR |
| Ge | 2-18 | 5000-555 | Olöslig i vatten, löslig i varm svavelsyra och ammoniak, lämplig för ATR |
| KRS-5 | 0,6—38 | 16 666-263 | Något löslig i vatten, löslig i alkalier, icke-hygroskopisk, giftig, lämplig för ATR |
För att registrera infraröd strålning i spektrometrar används metoder som gör att du snabbt och exakt kan bestämma temperaturen. Tidigare instrument använde termoelement eller en Golay-cell för detta ändamål . Den senares verkan är baserad på gasexpansion: en kammare fylld med xenon och stängd på ena sidan av ett flexibelt membran värms upp av infallande infraröd strålning. Vid uppvärmning expanderar gasen och deformerar membranet, vars position är fixerad med hjälp av en ljuspekare [4] .