Transmission (transmission) elektronmikroskop (TEM, engelska, TEM - Transmission elektronmikroskopi) - en anordning för att erhålla en bild med hjälp av en elektronstråle som passerar genom ett prov .
Det skiljer sig från andra typer av elektronmikroskop genom att elektronstrålen lyser genom provet, den inhomogena absorptionen av elektroner av olika delar av provet ger en tvådimensionell bild av fördelningen av densiteten hos det överförda elektronflödet. Flödet som passerar genom provet fokuseras sedan på inspelningsytan av magnetiska elektronlinser ( elektronoptik ) i en förstorad storlek. Som inspelningsyta används fluorescerande skärmar belagda med ett fosforskikt , fotografisk film eller fotografisk platta, eller laddningskopplade enheter (på en CCD-matris ). Till exempel bildas en lysande synlig bild på fosforskiktet.
Eftersom elektronflödet absorberas kraftigt av ämnet bör proverna som studeras ha en mycket liten tjocklek, de så kallade ultratunna proverna. Ett ultratunt prov anses vara mindre än 0,1 µm tjockt .
Den första TEM skapades av de tyska elektronikingenjörerna Max Knoll och Ernst Ruska den 9 mars 1931 .
Den första användbara TEM byggdes av Albert Prebus och J. Hillier vid University of Toronto ( Kanada ) 1938 baserat på de principer som tidigare föreslagits av Knoll och Ruska.
1986 tilldelades Ernst Ruske Nobelpriset för skapandet av TEM .
Teoretiskt sett är den maximala möjliga upplösningen i ett optiskt mikroskop begränsad av:
Det följer av formeln att i ett optiskt mikroskop i princip inte kan erhållas en upplösning som är mindre än lite mindre än våglängden för det upplysande ljuset, eftersom brytningsindex inte kan vara särskilt stort, i praktiken, i nedsänkningsmikroskopiska linser , ca. 1,5, och vinkelns sinus är alltid mindre än 1.
I början av 1900-talet diskuterade forskare frågan om att övervinna begränsningarna för en relativt stor våglängd av synligt ljus ( våglängder på 400–700 nanometer ) genom att använda en elektronstråle, eftersom de Broglie- våglängden för en elektron, även vid inte för höga energier, är många storleksordningar mindre än den synliga våglängden Sveta.
Flödet av elektroner i ett elektronmikroskop skapas med hjälp av termion- eller fältemission . I det första fallet emitteras elektroner av en het volframtråd ( se glödtråd ) eller en het enkristall av lantanhexaborid .
De emitterade elektronerna accelereras av en hög potentialskillnad och "belyser" provet. Flödet som passerar genom provet är rumsligt modulerat av elektronströmtätheten, beroende på "transparensen" av provområdena för elektroner, och sedan fokuseras det på inspelningsytan med elektromagnetiska (eller i lågupplösta mikroskop, elektrostatiska) linser i mångfaldigt förstorad storlek.
PEM innehåller följande komponenter:
Kommersiella TEM kan innehålla ytterligare enheter, till exempel en skanningsbilaga som låter dig arbeta i raster TEM -läge ).
Vakuumsystemet tjänar till att pumpa luft till ett lågt resttryck (vanligtvis upp till 10 -4 Pa [1] ) från det område där elektronstrålen fortplantar sig och minskar frekvensen av kollisioner av elektroner med atomer av restgasen till en obetydlig nivå - en ökning av medelfri väg .
Vakuumsystemet för nedpumpning till arbetstryck består av flera steg:
1:a stegspumpen uppnår det tryck som krävs för att driva 2:a stegspumpen (lågt vakuum). 2:a stegspumpen minskar trycket till önskat arbetsvärde.
Delar av PEM kan delas upp:
Objekttabellen är utformad för att hålla provet under elektronbestrålning och består av följande element:
Prover placeras antingen på ett speciellt galler eller skärs i form av en provhållare (självbärande prover).
Hållaren är lämplig för att fästa både galler och självbärande exemplar i standardstorlek. Den vanliga TEM-maskdiametern är 3,05 mm .
En elektronisk strålkastare (elektronpistol) är utformad för att producera en elektronstråle med hjälp av termionisk (termoelektronisk pistol) eller fältemission (fältemissionspistoler).
Termionisk katodTermionisk strålkastare består av tre element:
Vid upphettning avger (avger) en volframfilament eller en spetsig kristall av lantanhexaborid elektroner (se termionisk emission ). Accelererar under inverkan av en potentialskillnad (förspänning) en betydande del av elektronerna passerar genom membranet i Wehnelt-cylindern. Genom att ändra förspänningen på Wehnelt-cylindern kan du styra strömmen i den elektroniska strålkastaren. För att minska strömmen appliceras en negativ spänning i förhållande till katoden på vingen. Ju större modulen för denna negativa förspänning är, desto mindre är katodens yta som avger elektroner och desto mindre är emissionsströmmen.
Banorna för elektroner som passerar genom öppningen (hålet) i wenelten skär varandra vid en punkt som kallas korsningen eller brännpunkten för wenelten, som praktiskt taget är en punktkälla för elektroner i mikroskopets elektronoptiska system.
FältemissionselektronpistolVid en mycket hög elektrisk fältstyrka sker fältelektronemission av elektroner från en kall katod på katodytan, eftersom i så starka fält den effektiva arbetsfunktionen hos elektroner från metallen till vakuum minskar, detta fenomen kallas Schottky-effekten .
För att skapa ett högt elektriskt fält på katodens yta är den gjord i form av en mycket tunn spets - vanligtvis av volframtråd med en krökningsradie för den spetsiga spetsen mindre än 100 nm .
Öppningar är metallmembran med hål för passage av elektroner. plattornas diameter och tjocklek väljs så att endast elektroner som avviker från den optiska axeln med högst en vald vinkel passerar genom hålen.
Prover för TEM bör ha en tjocklek på 20–200 nm. Det mest bekväma är prover med en tjocklek som är jämförbar med den genomsnittliga fria vägen för elektroner i provet som studeras, vilket beror på elektronenergin och kan bara vara några tiotals nanometer.
Prover som är tillräckligt små för att vara transparenta för elektroner, såsom fint dispergerade pulver eller nanorör , kan snabbt förberedas för TEM-studier genom att deponeras på ett stödjande galler eller film.
Huvuduppgiften vid provberedning är att få tillräckligt tunna prover med minimal skada på strukturen under beredningen.
BearbetningSlipande polering kan användas för att förbereda prover. Polering måste vara noggrann för att få en jämn provtjocklek.
Kemisk etsning JonetsningAnvänds vanligtvis som slutbehandling efter mekanisk eller kemisk förbehandling. Producerad genom att sputtera provytan genom att bombardera den med accelererade joner, vanligtvis argonjoner .
ReplikmetodDet består i att få ett avtryck av ytan som studeras genom att applicera en film av ett annat material, följt av avlägsnande av provmaterialet. Den resulterande avgjutningen utsattes för TEM-genomlysning. Används ofta i tidiga TEM-studier eftersom det är relativt enkelt jämfört med andra provberedningsmetoder.
Biologiska prover måste torkas eller frysas innan de placeras i en TEM eftersom flytande vatten kokar i vakuum, bryter det och skär det i tunna skivor.
Den traditionella metodenTraditionell beredning av biologiska prover för TEM involverar procedurer för att bevara histologin hos vävnader samtidigt som de förbereds för observation under högvakuumförhållanden. De initiala proverna bör vara tillräckligt små för att möjliggöra snabb penetrering av kemikalier genom hela vävnadsprovets tjocklek (åtminstone i en av mätningarna bör deras storlek inte överstiga 0,7 mm). Proverna fixeras kemiskt (vanligtvis med aldehyder), sekundärt fixeras i osmiumtetroxid och torkas sedan genom behandling med organiska lösningsmedel ( alkohol eller aceton) . Uttorkade prover impregneras med härdade epoxihartser, som sedan härdas. De resulterande solida blocken med biologiska prover som ingår i dem skärs på ultramikrotomer med diamantknivar (sällan glas) till plattor (sektioner) 20–100 nanometer tjocka. Sektionerna placeras på speciella galler (cirka 3 mm i diameter) och görs kontrasterande för elektronflödet med föreningar av tungmetaller (uran, bly, volfram, etc.).
KryomikroskopiGrundläget i TEM är ljusfältsläget. I detta läge bildas kontrasten genom spridning och absorption av elektroner av provet. Områdena i provet med större tjocklek och högre atomnummer verkar mörkare, medan områdena utan provet i elektronstrålen verkar ljusa (därför kallas läget ljusfält).
Diffraktionskontrast och mörkt fältEn del av elektronerna som passerar genom ett kristallint prov är utspridda i vissa riktningar på grund av elektronernas vågnatur enligt Braggs lag , och bildar den så kallade diffraktionskontrasten. Diffraktionskontrast är särskilt användbar för att studera kristallgitterdefekter.
EELSEn 3D-modell rekonstrueras från en serie bilder tagna från samma del av provet i olika vinklar.
Nanoteknik | |
---|---|
Relaterade vetenskaper | |
Personligheter | |
Villkor | Nanopartikel |
Teknologi | |
Övrig |
|
elektronstråleanordningar | ||
---|---|---|
Sändare | Crookes rör | |
Främja |
| |
komma ihåg | ||
Elektron mikroskop | ||
Övrig |
| |
Huvuddelar |
| |
Begrepp |